目的:制訂砷鹽檢查法標準操作規程。
適用范圍:砷鹽檢查。
責任:檢驗室人員按本規程操作,檢驗室主任監督本規程的實施。
程序:
1.簡述
1.1砷鹽檢查法(中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ J)適用于藥品中微量砷鹽(以A
S 計算)限量檢查。
1.2砷鹽檢查法中的第一法(古蔡氏法)用作藥品中砷鹽的限量檢查;第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)既可檢查藥品中砷鹽限量,又可測定含量;兩法并列,可根據需要選用。
1.3古蔡氏法是利用金屬鋅與酸作用產生新生態的氫與藥品中微量亞砷酸鹽反應生成具有揮發性的砷化氫,遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑,與同一條件下定量標準砷溶液所產生的砷斑比較,以判定砷鹽的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸銀法是將生成的砷化氫氣體導入盛有二乙基二硫代氨基甲酸銀試液的管中,使之還原為紅色膠態銀,與同一條件下定量的標準砷溶液所制成的對照液比較,或在510nm的波長處測定吸收度,以判定含砷鹽的限度或測定含量。
2.儀器與用具見中國藥典2000年版二部附錄Ⅷ J項下的圖1和圖2。
2.1第一法(古蔡氏法)按藥典規定:有機玻璃旋塞D和E的孔徑應與導氣管C內徑一致,以免生成的色斑直徑不同,影響比色的準確度;B磨口塞,C管頂端與D、E 有機玻璃旋塞塞蓋間應緊密吻合,以防砷化氫泄漏。
2.2第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)按藥典規定:B磨口塞應密閉,以防砷化氫